Analisi Polveri
Dossier Novel Food · Reg. (UE) 2015/2283
Caratterizzazione granulometrica SEM/EDX per dimostrare la presenza/assenza di nanoparticelle in un prodotto per dossier EFSA
Supportiamo aziende alimentari, farmaceutiche, mangimistiche e chimiche nella dimostrazione tecnica richiesta da EFSA e da altri regolamenti europei sulla presenza di particelle e nanoparticelle nei propri prodotti — dalla preparazione del campione al rapporto pronto per il dossier.
Laboratorio accreditato Accredia N. 01884 rev. 2 · ISO/IEC 17025:2018
Rapporti in formato Annex D (EFSA Guidance on Particle-TR, 2021;19(8):6769)
Laboratorio accreditato per analisi Amianto e fibre vetrose
IL PROBLEMA
Un ingrediente nuovo non basta: va dimostrato con un metodo che regge alla revisione EFSA
Chi presenta un dossier Novel Food ai sensi del Reg. (UE) 2015/2283 deve stabilire se il proprio prodotto contiene una frazione di particelle con dimensione <500 nm superiore al 10% (in numero). La Guidance on Particle-TR di EFSA (2021;19(8):6769) indica la microscopia elettronica come metodo primario — non la DLS — e richiede un conteggio statisticamente solido, un protocollo di preparazione tracciato e, sempre più spesso, un'analisi EDX qualitativa di conferma secondo gli Annex C e D della stessa guidance.
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Metodo, non solo strumento. Un SEM in laboratorio non basta: serve un protocollo di dispersione, deposizione e misura validato e ripetibile, con criteri di conteggio definiti a priori.
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Statistica difendibile. Conteggi coerenti con ISO 13322-1 (target minimo 200 particelle per rapporto, tipicamente 300-450 nelle analisi reali, confidenza 95%), diametro di Feret minimo come stima conservativa della dimensione esterna.
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Reportistica in formato Annex. Rapporto strutturato secondo il template Annex D: preparazione, calibrazione, analisi descrittiva e quantitativa, EDX qualitativa, verdetto rispetto alla soglia del 10%.
Cosa facciamo
Dalla polvere al dossier: il nostro percorso
Lo stesso protocollo che abbiamo sviluppato e validato per una polvere lipidica cristallina novel food è replicabile su altre matrici in polvere, sospensione o dispersione — e su altri quadri normativi che condividono lo stesso approccio metodologico.
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Sviluppo del protocollo di preparazione. Dispersione, agente bagnante, sonicazione controllata in ghiaccio per non alterare la morfologia dei cristalli, deposizione su supporto conduttivo, metallizzazione: ogni parametro è documentato e giustificato.
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Acquisizione SEM multi-ingrandimento. Serie di immagini calibrate a più ingrandimenti (dal campo largo al dettaglio fine), per coprire sia gli aggregati sia i costituenti più piccoli.
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Misura del MinFeret, automatizzata e verificata. Segmentazione controllata (soglia, despeckle, watershed) con validazione manuale obbligatoria su ogni immagine: l'automazione accelera il lavoro, non sostituisce il controllo qualità.
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Analisi EDX qualitativa (dove richiesta). Conferma della composizione elementare delle particelle di interesse e caratterizzazione di eventuali contaminanti o particelle aberranti, secondo Annex D.
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Rapporto pronto per il dossier. Statistiche, distribuzione dimensionale number-based, verdetto rispetto alla soglia EFSA del 10%, in formato tracciabile e coerente con gli Annex C/D richiesti dai consulenti regolatori.
Caso reale
Dati e riferimenti del cliente non riportati per riservatezza. Dettagli disponibili su richiesta, previo accordo di riservatezza.
Polvere lipidica cristallina — dossier Novel Food
Un cliente doveva dimostrare, per un ingrediente lipidico cristallino in fase di autorizzazione come novel food, che la frazione di particelle sotto i 500 nm restasse sotto la soglia EFSA del 10% (number-based).
Cosa abbiamo fatto
Sviluppo del protocollo di dispersione su misura per il materiale (sonicazione a potenza minima in bagno di ghiaccio, per non fondere né frammentare i cristalli), messa a punto del supporto ottimale (wafer di silicio conduttivo, per eliminare il charging e garantire un fondo uniforme per l'analisi d'immagine), acquisizione a tre-quattro ingrandimenti e misura del MinFeret con macro di analisi immagine dedicata più validazione manuale.
Il rapporto finale è stato strutturato secondo il template Annex D, con statistiche calcolate automaticamente e verificabili in ogni momento a partire dai dati grezzi per-particella. Per la stima dell'incertezza di misura è stata eseguita un'analisi in doppio (repliche indipendenti dell'intero processo, dalla preparazione alla misura) con budget secondo GUM (ISO/IEC Guide 98-3:2008); un'analisi EDX qualitativa mirata è stata applicata sulle particelle di interesse e su uno spettro di controllo, come previsto dall'Annex D.
✓ Criterio EFSA (<10% sotto 500 nm) verificato
Dove possiamo espanderci
La stessa competenza, altri quadri normativi
La caratterizzazione particellare via microscopia elettronica non serve solo al Novel Food: la stessa Guidance EFSA sulle piccole particelle si applica anche ad additivi alimentari e per mangimi e a prodotti fitosanitari, e lo stesso approccio metodologico è richiesto — con regolamenti diversi — anche in cosmetica e nella registrazione delle nanoforme REACH. Ecco le direzioni che stiamo valutando per i prossimi progetti.
~400
particelle misurate, coerenti con ISO 13322-1
4
ingrandimenti SEM calibrati analizzati
19
parametri Annex C/D applicabili documentati (su 28 valutati)
100%
misure validate manualmente, non solo automatiche
Ambito | Riferimento | Cosa serve |
|---|---|---|
Additivi alimentari e per mangimi | Stessa Guidance on Particle-TR (EFSA, 2021) | Identica metodologia SEM/MinFeret già validata, applicata a un dossier diverso |
Prodotti fitosanitari | Stessa Guidance on Particle-TR (EFSA, 2021) | Caratterizzazione della frazione nanoparticellare della sostanza attiva o del formulato |
Materiali a contatto con alimenti | Reg. (CE) 1935/2004 e Reg. (UE) 10/2011 | Verifica della presenza di nanomateriali non esplicitamente autorizzati in specifica |
Cosmetici | Reg. (CE) 1223/2009, art. 16 (notifica nanomateriali) | Caratterizzazione fisico-chimica (dimensione, morfologia) a supporto della notifica CPNP |
Sostanze chimiche — nanoforme | REACH, Allegato VI (obbligo dal 2020) | Distribuzione dimensionale number-based via microscopia elettronica, morfologia, aspect ratio — ECHA la raccomanda esplicitamente |
Riferimenti normativi indicati a scopo informativo generale: ogni caso va valutato nel merito con i consulenti regolatori del cliente.
Idee per nuovi progetti
Su cosa stiamo lavorando per ampliare il servizio
Oltre le polveri lipidiche
Estensione del protocollo di dispersione/deposizione ad altre matrici: ossidi metallici, silice, carbonati e altri ingredienti in polvere frequentemente oggetto di valutazione nanospecifica, ciascuno con la propria messa a punto di sonicazione e substrato.
EDX come servizio a sé stante
Analisi elementare qualitativa mirata su particelle sub-500 nm o morfologicamente anomale, anche per clienti che hanno già un'analisi SEM da un altro laboratorio e necessitano solo della conferma composizionale richiesta da Annex D.
Partnership TEM per il sub-100 nm
Per i casi in cui la revisione richieda una conferma a risoluzione superiore a quella SEM, valutiamo accordi con laboratori TEM partner per completare la caratterizzazione senza che il cliente debba gestire due fornitori separati.
Sviluppo protocollo "chiavi in mano"
Per aziende che affrontano per la prima volta un dossier Novel Food: una fase dedicata di messa a punto del metodo (dispersione, substrato, calibrazione) prima della campagna di misura vera e propria, con verbale di validazione a supporto del dossier.
Automazione dell'analisi d'immagine
Pipeline interna per la misura del MinFeret e la generazione del rapporto in formato Annex D, con controllo qualità manuale su ogni immagine: tempi di refertazione più brevi, tracciabilità completa dei dati grezzi per-particella.
Supporto multi-lotto e stabilità nel tempo
Per prodotti con più lotti produttivi o richieste di monitoraggio periodico, un percorso strutturato per confrontare le distribuzioni dimensionali tra lotti successivi con lo stesso metodo validato.
FAQ
Cos'è la EFSA Guidance on Particle-TR e quando si applica? È la Guidance on technical requirements... si applica a chi presenta un dossier Novel Food, ma anche ad additivi alimentari e per mangimi e a prodotti fitosanitari.
Come si dimostra che un ingrediente Novel Food non è un nanomateriale secondo EFSA? Misurando via SEM la distribuzione dimensionale number-based (MinFeret) e verificando che la frazione minore di 500 nm resti sotto il 10%.
La DLS è accettata da EFSA? No, la Guidance indica la microscopia elettronica come metodo primario.
Cosa prevede l'Annex D? Il template di rendicontazione dei risultati: preparazione, calibrazione, distribuzione dimensionale, morfologia, topologia, struttura cristallina, contaminanti, EDX qualitativa.
Serve solo per il Novel Food? No, stesso approccio per additivi, fitosanitari, materiali a contatto, cosmetici, REACH.
Quante particelle servono? Tipicamente almeno 200, nelle analisi reali 300-450.