Analisi SEM

Laboratorio accreditato per analisi Amianto e fibre vetrose

HTE è un laboratorio accreditato ACCREDIA con il numero 1941:

Analisi dell'amianto e delle Fibre Artificiali Vetrose (FAV) con il microscopio elettronico a scansione (SEM)

Il Microscopio elettronico a scansione (SEM) permette di eseguire analisi:

Sia su filtri di amianto aerodisperso che su campioni massivi, su matrici che vanno dai rifiuti, ai terreni, ai materiali da costruzione (coperture, linoleum, guaine, cemento amianto etc.), seguendo la normativa di riferimento D.M. 6/9/1994 GU n 288 10/12/1994 allegato 1 metodo B ed allegato 2 metodo B;
Che per quanto riguarda le FAV su matrici quali lana di vetro, lana di roccia, lana di scoria, fibre di vetro a filamento continuo, fibre ceramiche refrattarie (FCR) e lane di nuova generazione (alkaline earth silicate e high alumina, low silica wools) seguendo la normativa di riferimento Reg CE n°761/2009 23/07/2009 GU CE 220/1 24/08/2009 All II.

Rispetto alla microscopia ottica in contrasto di fase (MOCF) possiede un maggior potere risolutivo, fondamentale per osservare anche le fibre molto piccole (<0.2 µm). Offre inoltre la possibilità di utilizzare la tecnica EDX che permette di identificare univocamente la tipologia di amianto, dato che ogni minerale possiede uno spettro caratteristico (Crisotilo, Amosite, Crocidolite, Tremolite, Antofillite, Actinolite etc.).

Per quanto riguarda i campioni massivi, garantisce una maggior sensibilità e la possibilità di rilevare l’amianto anche in concentrazioni in peso inferiori all’1% ossia fino a 100 mg/kg.

Fibre di Crisotilo

Fibre di Crocidolite

Fibre di Amosite

Fibre di Tremolite

È inoltre possibile utilizzare il SEM per caratterizzare le fibre artificiali vetrose (FAV) potendo determinare sia il diametro medio ponderato che il contenuto in ossidi alcalino terrosi.

FAV allo stereomicroscopio per un’analisi preliminare qualitativa

Per l’analisi dei filtri di amianto aerodisperso è richiesta la metallizzazione, processo che, oltre a rendere il campione conduttivo, permette di “fissare” le fibre sul filtro impedendo alle stesse di muoversi inficiando di conseguenza l’analisi. Stessa preparativa è prevista sia per i filtri di campioni massivi (ottenuti a seguito di macinazione, risospensione e filtrazione del materiale), che per le FAV.

Pannello allo stereomicroscopio per un’analisi preliminare qualitativa

Una volta preparato il campione lo stesso viene inserito nel SEM ed analizzato, andando a leggere un’area del filtro di 1mm2 all’interno della quale le fibre vanno identificate (vengono considerate fibre tutti gli oggetti con lunghezza > 5 μm, diametro < 3 μm e con un rapporto lunghezza/diametro > 3:1) e poi analizzate tramite EDX per definire la tipologia esatta di minerale. Mentre nel caso delle fibre aerodisperse è sufficiente il conteggio delle fibre, per i filtri di campioni massivi è importante annotare le dimensioni esatte di ciascuna fibra per poter poi calcolare in contenuto in peso di fibre rispetto alla quantità di materiale deposto sul filtro.

Analisi EDX di una fibra di Crisotilo

Analisi EDX di una fibra di Crocidolite

Analisi EDX di una fibra di Tremolite

Analisi EDX di una fibra di Amosite

Per quanto riguarda le FAV invece fa fede il Regolamento (CE) N. 761/2009 che prevede la determinazione del Diametro Medio Geometrico Ponderato sulla Lunghezza (DMGPL) e del tenore di ossidi alcalino terrosi. Si considerano cancerogene le fibre con un DMGPL < 6 μm ed un contenuto in ossidi alcalini e alcalino-terrosi >18%. Per la determinazione del DMGPL si utilizzano solitamente MOCF e SEM, l’obiettivo è misurare il diametro e la lunghezza di 300 fibre anche se nella pratica comune ci si limita a soli 100 diametri (senza misurarne la lunghezza). Mentre per il contenuto di ossidi alcalini ed alcalino-terrosi stato attuale non esistono metodiche ufficiali validate. Solitamente si utilizzano SEM-EDX o XRF.

Anche in questo caso la microscopia elettronica a scansione rappresenta un valore aggiunto perché permette al tempo stesso di determinare DMGPL e contenuto ossidi garantendo maggior risoluzione rispetto al MOCF e una più semplice preparativa in confronto all’XRF.

Misura del diametro di una FAV

Per riassumere, il SEM rispetto a MOCF e FT-IR presenta i seguenti vantaggi:

Amianto Aerodisperso (rispetto MOCF):

- Maggior risoluzione e profondità di campo

- EDX per identificazione dell’amianto

Amianto Massivo (rispetto FTIR):

FAV (rispetto MOCF e XRF):

- Maggior sensibilità (percentuali <1%)

- Maggior risoluzione rispetto MOCF per misura DGMPL